初级环境监测工程师评职论文范文

所属栏目:环境法论文 发布日期:2013-04-25 09:05 热度:

  环境工程师就是懂得:构想、设计、管理及监督各种与改善公众卫生、环境、天然资源运用、自然保育等有关的建造工程的人。本文是选自省级期刊《北方环境》中的评职论文范文:影响挥发酚测定结果的几点因素。

  摘 要:目前挥发酚的分析方法很多,但主要采用的是4一氨基安替比林分光光度法。分析了挥发酚的检测过程中影响测定结果的几个问题。

  关键词:挥发酚,问题

  0引言

  目前,在废水和地表水中挥发酚的分析方法为4一氨基安替比林分光光度法,但是此分析方法在实际操作中,对测定结果有影响的因素很多,现就几点因素进行简单分析。

  1采样和水样的保存

  在现场采样过程中,由于微生物氧化分解,挥发酚在水样中很不稳定,采集的样品应贮于硬质玻璃瓶中,水样采集后应立即加入固定剂。解决办法为每升水样中加入NaOH,以保存水样中的酚不致分解;也可用H3PO4酸化至pH值为4.0,加入过量的CuSO4以抑制微生物对酚类的生物氧化作用,同时应冷藏,以抑制其降解和减缓氧化作用,并在24 h内测定。

  2水样中干扰物的去除

  a) 水样中含有氧化剂(如游离Cl)时,一般可加入过量的硫酸亚铁予以去除;b) 水样中含有少量硫化物时,可用磷酸酸化后,加入适量硫酸铜即可生成硫化铜而被除去。当含量较高时,则先用磷酸酸化,置通风柜内进行搅拌曝气,使其生成硫化氢逸出;c) 水样中含有石油类等低沸点的物质时可使蒸馏液浑浊无法测定,此时先用固体的氢氧化钠将水样调节成pH值约为l2~12.5,使酚变成酚钠,立即用四氯化碳萃取,将经萃取后水样移人烧杯中,于水浴上加热以除去残留的四氯化碳。再用磷酸调节pH约4.0;d) 当水样中含有芳香胺类时它能与4一氨基安替比林产生橙色反应而干扰酚的测定。一般是在酸性条件下,通过预蒸馏可与之分离,必要时可在pH<0.5的条件下蒸馏,以减小其干扰。

  3蒸馏操作注意事项

  蒸馏目的:a) 为得到挥发酚;c) 为了消除色度、浑浊和金属离子等的干扰。地表水一般可用过滤(以除去浊度和色度)后显色萃取的方法。此方法要求水样即采即测,并且采样时不能加硫酸铜,因硫酸铜与氨水(缓冲液)形成深蓝色的铜铵络离子,能被三氯甲烷(氯仿)萃取,影响测定。

  4分析测定过程中应注意的问题

  4.1全程序空白

  首先应检验全程序空白值是否小于方法的检出限或在控制限以下。

  4.2加入顺序

  在加标准溶液和各种试剂过程中,每一步要混合均匀,次序不能颠倒,否则影响显色结果。应先加缓冲溶液,再加4一氨基安替比林,最后加铁氰化钾。不能任意调换次序,且每加一次试剂均应摇匀。

  4.3显色时间

  操作过程中,放置时间过长,吸光度会逐渐下降,必须严格控制加入铁氰化钾后用三氯甲烷萃取之前的放置时间,才能取得良好的结果。

  5试剂的要求

  5.1 缓冲溶液

  缓冲溶液的作用就是使溶液的pH值不因稀释或外加少量的酸或碱而发生显著变化。应避免氨挥发引起pH值降低,因此在配制缓冲溶液时用pH计测定使其值尽量接近10.2,低温保存并适量配制,密封瓶口,放置2周后应适当增加缓冲溶液用量或重新配制,使其达到pH值要求范围。

  5.2一氨基安替比林试剂

  测定用4一氨基安替比林纯度的高低对空白值影响很大,纯度越高空白值越小,灵敏度就越高。最好选用新出厂,刚分装,试剂不结块,呈淡黄色。购买后置于干燥器中避光保存。如果放置时间过长易受潮氧化变质,生成棕黄色物质安替比林红,使空白值测定偏高,稳定性差,影响了结果的精密度和准确度,所以4一氨基安替比林试剂的质量是影响试剂空白值的最主要因素。

  5.3铁氰化钾试剂

  试验中铁氰化钾加入量<1.5 mL时,会出现水样颜色褪尽,呈白色而非黄色现象,随着加入量增加吸光度增大,这是由于铁氰化钾量不足,使4一氨基安替比林与挥发酚完全缩合所致。随着铁氰化钾加入量增加到1.5 mL,吸光度趋于稳定。因此,在操作时铁氰化钾试剂加入量必须准确,否则会使吸光度偏低。

  5.4三氯甲烷

  水样中三氯甲烷加入量要准确。由于三氯甲烷较重,应选择管尖较细的移液管。每个分液漏斗应密塞剧烈振摇相同时间,并保证充分萃取。

  以上这些就影响挥发酚测定结果的因素,这就要求在平时的分析工作中,注意操作细节,及时发现问题并处理,保证监测数据准确性。

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