目前测定铁矿石中杂质元素的标准分析方法多为化学法、光度法和原子吸收光谱法，操作繁琐，时间冗长，且只能进行单元素测定，在人力和时间有限的情况下要严格按照这些方法进行检验，难以满足外贸出口及时、准确便捷的要求。
【摘要】铁矿石杂质元素通常采用分光光度法，操作繁琐，时间冗长。本文应用粉末光谱法测定样品，对实验使用的缓冲剂选择及内标选择进行实验，优化实验条件，结果表明在测定铁矿石杂质元素Mg、Si、Al、Ti等方法可行，准确便捷，且测定成本更低。
【关键词】监理检测期刊发表论文,电弧光谱,铁矿石,Si
引言
通常情况下铁矿石中含有的S、P、Si、Al、Ti、Mg等影响矿质量的元素被认定为有害杂质。主要从有害元素对冶炼过程和设备的影响方面来分析。在冶炼过程中，铁矿石中有害元素含量越高，其冶炼价值越低。而硅铝指标不纳入有害元素范围之内。常见的在合理范围内高SiO2低Al2O3的矿种为优质矿种。SiO2含量低，会降低烧结矿的强度，但硅超标会增加白灰配比，降低烧结矿的品味。Al2O3高，则会提升成本且增加高炉渣量。
本法用直流弧作光源，以炭粉、BaO、ZnO、NaF、K2S2O7、NaCl混合物为缓冲剂，内标元素为Cd。采用截取曝光的办法测定岩石、铁矿石中有害种元素。
1试验部分
1.1仪器与工作条件
仪器：摄谱仪WPP2型二米光栅摄谱仪（北京光学仪器厂）。WPF-20型交流电弧发生器，GBZ-Ⅱ型光谱相板测光仪。
工作条件：光栅刻数1200条/mm，中心波长250nm狭缝宽度30μm，中间光栏3.2mm，5A起弧，5s后电流19A，保持60s。
天津紫外Ⅰ型感光相板。
1.2标准系列的配制
以高纯Fe2O3和铁矿基体元素基本相同的高纯氧化物配制成标准试样，其标准系列各元素的含量标准物质含量标准。
1.3试验方法
分别称取0.2000g样品和0.2000g缓冲剂，在玛瑙研钵里研磨均匀，装入指定规格的电极（直径4mm，下电极为细颈杯状，孔径3.8mm，孔深4mm）.滴加2滴2%的蔗糖酒精溶液，烘干后在仪器条件下摄普。
2条件讨论
2.1分析谱线的选择
根据仪器推荐的谱线和样品被测元素含量，以及共存元素进行测定，检查共存元素基体元素的影响，比较灵敏度，初步确定了合适的谱线如下表：
推荐分析谱线
2.2缓冲剂的选择
粉末电弧光谱定量分析时，为了稳定弧烧、控制电弧温度和元素的蒸发行为，跟据弧烧时电极空穴等离子体中所存在的物理、化学反应的机理，在分析样品中加入缓冲剂或载体（如元素化合物、盐类、碳粉、金属粉末等），以达到提高分析准确度、紧密度和改善检出限的目的。用作缓冲剂及载体的物质应预先经过检查，确实不含分析元素。根据资料BaO、ZnO能增强分析元素谱线强度的作用，促使弧焰稳定，得到稳定的激发条件，消除试样喷溅现象。
铁矿石中铝的含量比较高，弧烧时样品在形成熔珠后便从电极孔穴中跳出，其原因可能是熔珠的表面包邮一层沸点较高的氧化膜，阻滞了熔珠内沸点相对较低的金属物质蒸发而引起迸溅，此时可在样品中混入C粉作为缓冲剂。另外NaF、K2S2O4具有比较浅的背景，能有效地控制氰带的发射。抑制光谱背景的发射，控制背景的一致背景，降低光谱分析检测限。作为缓冲剂及载体的物质，需具有稳定的化学性质及物理性质，以便于研磨及保存。
2.3内标元素的选择
内标法是应用分析线和内标线谱线强度比，即相对强度进行测定。本法采用定量加入Cd，铁矿石基体成分基本一致，Cd的含量对内标产生影响在误差范围内。使用垂直电极粉末法进行分析时，首先要考虑所选用的内标元素和分析元素蒸发行为尽量一致，内标线与分析线激发能尽量接近，内标线与分析线波长尽量靠近等因素。
图为缓冲剂于标准系列6混匀所做的元素蒸发曲线，结果表明所
测元素有较为一致的蒸发行为。且蒸发高峰都在10秒之后。截取曝光时间在10～60秒时，黑度值随时间的加长增加较快，所以试验选择截取曝光时间为60秒。
3结果讨论
按实验建立的方法平行测定国家铁矿石标准物质GBW07218a样品，计算相对偏差，结果见表：
结果表明本方法对铁矿石中硅铝钛镁等元素测定结果令人满意，符合铁矿石有害元素检测有要求，结果准确、可靠、实用性强。
参考文献：
[1]岩石矿物分析编写组.岩石矿物分析（第二分册）[M].北京：地质出版社，1991.
[2]岩石矿物分析编写组.岩石矿物分析（第一分册）[M].北京：地质出版社1991.
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