4显色的时间的选择
根据预实验,仅改变显色时间的情况下进行测定,结果显示:体系在10—15min之间时ΔA大且较稳定。为节省时间,本次实验选定的反应时间是10min。
5显色温度的选择
同样方法,仅改变显色的温度时,结果表明,温度在20—30度之间时,ΔA基本稳定,因此说明此试验可在室温下进行。
6干扰离子的测定实验
根据预实验,在测定前加入干扰离子共同显色,然后测定其吸光值,相对误差小于5%时,干扰离子的量小于1000μg即可。因此在本次试验中,干扰离子的量并不影响测定的结果。
7精确度的计算
将本次实验的结果所得的六个值进行计算其精密度为4%,符合分析的要求,因此本次实验结果比较精确。
8回收率的实验
预实验中,还要进行葡萄酒试样的回收率的测定,因为只有样才能证明实验结果中柠檬酸的量是真实可信的,本次实验较成功。具体做法是:精确移取葡萄酒试样25mL于50mL的容量瓶中,加入NaOH将溶液调制中性,然后用去离子水稀释至刻度。然后按照本次实验的流程进行测定,按回归方程进行计算,求出相应的含量,并计算出加标回收率。结果如下表。
由图可知,回收率符合分析要求。
七、结束语
本文使用Fe(III)—磺基水杨酸—柠檬酸样品的褪色分光光度法进行葡萄酒中柠檬酸含量的测定。这种方法操作简便、使用仪器简单、结果符合分析要求,可以用来对葡萄酒以及其他酒类和饮品中的柠檬酸含量进行测定。
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