浅谈色谱分析准确性的影响因素

　　摘要：化验分析数据是装置生产调控的眼睛，化验数据的准确与否直接关系着各个样品的质量，在用气相色谱分析组分过程中，有诸多因素影响数据的准确性，本文从从人、机、料、环、法等五个方面加以探讨，深刻阐述色谱分析过程中可能带来数据的不准确性的原因，从而在以后的工作中加以预防和控制。
　　关键词：气相色谱分析(GasChromatography)，人机料环法
　　前言：色谱分析是一种多组分混合物的分离，它主要利用物质的物理特性进行分离并测定混合物中的各个组分。
　　1.气相色谱分析
　　气相色谱法是利用气体作为流动相的一种色谱法。在此法中，载气(是不与被测物作用，用来载送试样的惰性气体，如氢、氮等)载着欲分离的试样通过色谱柱中的固定相，使试样中各组分分离，然后分别检测。
　　2.色谱分析准确性的影响因素
　　2.1人的因素
　　2.1.1质量意识差
　　化验的工作任务就是开展质量分析工作，化验员的质量意识直接影响数据的准确性。
　　2.1.2操作技术水平
　　化验员应具有从事化验分析工作经验和一定的化验操作技术水平，并取得了化（检）验员证。达到任职要求，化验资质是主要的影响因素。
　　2.1.3管理体系有效运行的要求
　　化验分析工作应符合质量体系要求，按“一体化”体系运作。
　　2.1.4进样不符合要求：
　　使用质量合格的1ul微量进样器，能达到进样要求，并采用快速平稳进样技术，才能保证分析的准确性。
　　2.2 设备的因素
　　2.2.1气相色谱仪放置要求
　　应放置在防尘、防潮、防震、防腐蚀、防电磁干扰、通风、避光、室温适当的室内。
　　2.2.2检定方面的要求
　　使用检定合格的气相色谱仪，要从设备上做保证。
　　2.2.3色谱柱方面的要求
　　根据所分析样品的要求使用能达到分离要求的色谱柱，柱性能测试合格。
　　2.2.4检测器方面的要求：
　　根据所分析的样品使用符合要求的检测器。
　　2.3材料的因素
　　2.3.1氢气不纯
　　氢气纯度达到99.99%，氢气纯度会影响到分析结果。
　　2.3.2空气未干燥净化
　　色谱分析所用的助燃气必须进行净化处理，空气质量的好坏直接影响到分析结果。
　　2.3.3采样瓶不符合要求
　　采样瓶质量合格，密封严，保证轻组分没有挥发从而确保分析结果准确。
　　2.3.4氮气不纯
　　要求使用的氮气纯度不低于99.99%。氮气不纯，影响分析结果。
　　2.4环境的因素：
　　2.4.1分析室分析条件
　　分析室温度和湿度应符合色谱分析环境。化验所用精密仪器湿度要求60%－70%，现场需配有空调、加湿器，用温湿度表随时监测仪器的分析环境。
　　2.5方法的因素
　　2.5.1采样没有代表性
　　采样时需要按照国家标准《石油液体手工取样法GB/T4756—1998eqvISO3170:1988》进行采样，只有采样准确才能确保分析结果准确。
　　2.5.2无可执行的分析标准
　　样品组分分析，须采用适合的分析方法。只有按照执行的分析方法在仪器控制方面进行相应的参数调整，才能保证分析结果的准确。
　　3.要因的确定及对策
　　对以上影响因素的分析，最终确认7个方面的主要原因，并根据要因制定相应的对策。
　　序号 要因 对策 目标 措施
　　1 色谱柱未达到要求 使用符合要求的色谱柱 色谱柱能将组分完全分离 １把好进料质量关，提供质量合格证2进行色谱性能测试，合格方可投入使用３对色谱柱进行老化
　　2 检测器未达到要求 使用符合要求的检测器 测量准确，响应快，稳定性好，灵敏度高 １检测器未达到平衡，延长检测器的平衡时间２检测器污染，需进行清洗
　　3 氢气不纯 使用纯度较高的氢气 不影响色谱峰 使用纯度达99.99%以上的氢气
　　4 空气未干燥净化 使用纯净的空气 不影响色谱峰 空气经过0.5nm分子筛充分的净化。
　　5 氮气不纯 使用纯度较高的氮气 不影响色谱峰 １使用纯度达99.99%以上的氮气
　　6 采样没有代表性 按采样标准采样 采出具有代表性的试样 １按采样标准采样２排放管路内死体积3清洗采样瓶４将采样瓶口对准采样阀口，打开采样阀，采取样品约至采样瓶容积的85%，立即盖上瓶盖5关闭采样阀。
　　7 无执行的分析标准 建立适合的分析方法 使用或建立方法，能实现目标组分的完全分离 1正确设置进样口温度；２正确设置色谱柱温度；３正确设置检测器温度；４正确设置载气流速５经过不断的参数调试，最后形成能将色谱峰完全分离的分析方法。
　　6采用分流进样方式，分流比1：100
　　结束语：
　　就以上几方面对色谱分析影响准确性的因素的探讨，并从中找出主要的影响因素，制定了相应的对策，对于我们在实际工作中更好地进行色谱分析过程中的质量控制、充分保证数据分析的准确性起到了预防作用。
　　参考文献：
　　【1】气相色谱方法及应用，化学工业出版社，2001年7月
　　【2】气相色谱仪使用说明书，安捷伦