测定室内空气中苯含量的两种分析方法比较

所属栏目：化学论文发布日期：2010-09-07 15:48 热度：

　　［摘要］采用热解吸气相色谱法与二硫化碳提取气相色谱法进行比较，分别对苯标样进行测定，得出热解吸气相色谱法比用二硫化碳提取气相色谱法更加简单、方便且重复性和相对偏差更小。
［关键词］苯分析，热解吸，二硫化碳

1.前言
随着我国经济的快速增长，人民的居住条件有了显著改善，房屋装修及其带来的室内空气污染问题也日益为公众所关注。
室内空气中苯的污染是现代空气污染的重要组成部分。苯是一种无色、具有特殊芳香气味的液体，熔点5.5℃，沸点80.1℃，能与醇、醚、丙酮和四氯化碳互溶，微溶于水。苯具有易挥发、易燃的特点，其蒸气有爆炸性。经常接触苯，皮肤可因脱脂而变干燥，脱屑，有的出现过敏性湿疹。长期吸入苯能导致再生障碍性贫血。苯蒸气有毒，急性中毒在严重情况下能引起抽筋，甚至失去知觉；慢性中毒能损害造血功能。国际卫生组织已经把苯定为强烈致癌物质，长期吸入会破坏人体的循环系统和造血机能，导致白血病。此外，妇女对苯的吸入反应格外敏感，妊娠期妇女长期吸入苯会导致胎儿发育畸形和流产。专家们称之为“芳香杀手”。因此，必须严格控制苯的含量。
目前，室内空气中的苯的分析主要依据以下三个国家标准来进行
（1）GB50325—2001《民用建筑工程室内环境污染控制规范》（2006版）
（2）《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法——气相色谱法》GB/T11737-89。
（3）GB/T18883-2002《室内空气质量标准》
室内空气中的苯的含量应小于0.09mg/m3
热解吸气相色谱法和二硫化碳提取气相色谱法是测定室内空气中苯的两种国家标准，针对这两种分析方法实验室做了大量的工作、进行较为长时间的探索、研究、并结合实际进行比对，从而优化苯的检测方法。
2、仪器及设备
1采样泵——恒流空气采样泵，在0.1L/min～0.5L/min范围内流量稳定。
2热解吸装置——能对吸附管进行热解吸，解吸温度、载气流速可调。
3气相色谱仪——配备氢火焰离子化检测器。
4色谱柱——毛细管柱。毛细管柱长50m，内径0.53mm，内涂覆二甲基聚硅氧烷。
5注射器——1μL、10μL、1mL注射器若干个。
试剂和材料
1活性炭吸附管——内装100mg椰子壳活性炭吸附剂的玻璃管，使用前应通氮气加热活化，活化温度为300℃～350℃,活化时间不少于10分钟，活化至无杂质峰。
2标准品——苯标准溶液。
3载气——氮气(纯度不小于99.999%)。
采样
应在采样地点打开吸附管，与空气采样器入气口垂直连接，调节流量在0.3L/min～0.5L/min的范围内，用皂膜流量计校准采样系统的流量，采集约10L空气，记录采样时间、流量、温度和大气压。
采样后，取下吸附管，密封吸附管的两端，做好标识，放入可密封的金属容器中。
3、实验方法
气相色谱法
色谱分析条件可选用以下推荐值，也可根据实验室条件制定最佳分析条件：
毛细管柱温度——60℃；
检测室温度——150℃；
汽化室温度——150℃；
载气——氮气，50mL/min。
3.1热解吸气相色谱法：
将吸附管置于热解吸直接进样装置中，350℃解吸后，解吸气体直接由进样阀进入气相色谱仪，进行色谱分析，以保留时间定性、峰高定量。取含量为0.05mg/mL、0.1mg/mL、0.5mg/mL、1.0mg/mL、2.0mg/mL的标准溶液，取１μL注入气相色谱仪进行分析，以苯的含量（mg）为横坐标，峰高为纵坐标，分别绘制标准曲线。
表1.jpg
3.2二硫化碳提取气相色谱法：
标准系列：取含量为0.1μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL的标准溶液，取１μL注入气相色谱仪进行分析，用保留时间定性、峰高定量，以苯的含量（μg/ml）为横坐标，峰高为纵坐标，绘制标准曲线。
样品分析：将活性炭倒入具塞刻度试管中，加1.0mL二硫化碳，塞紧管塞，放置1h，并不时振摇，取１μL注入气相色谱仪进行分析，用保留时间定性、峰高定量。
表2二硫化碳提取气相色谱法苯的标准系列
表2.jpg

图1与图2分别显示了苯的标准浓度在热解吸气相色谱法与二硫化碳提取气相色谱法0.05-2.0mg/ml和0.1-2.0ug/ml的工作曲线。比较明显得出前者的灵敏度提高1000倍。
试验随机抽取温州市大鹏鸟鞋业有限公司宿舍楼的3间面积小于50M2的房间，现场分别对房间用两种方法进行平行采样，采样方法依照GB50325-2001《民用建筑工程室内环境污染控制规范》（2006版）。为减少采样过程的人为误差，整个过程由一人承担。
表3.jpg
从表3可以看出，经过二硫化碳提取后，再从1ml萃取的物质中抽取1ul注入气相色谱仪进行分析，可看出二硫化碳提取气相色谱法的分析方法重复性不如热解吸气相色谱法。
4.结果与结论
通过以上的数据分析比较，得出结论：
（1）   因CS2中有杂质，省去了二硫化碳纯化处理过程。
（2）   消除二硫化碳对实验室环境污染的影响，有利于绿色实验室的建设
（3）   消除了因大量使用二硫化碳而引起的FID收集极的污染
（4）   被分析组份的提取转移操作过程快
（5）   可重复使用活性炭采样吸附管
（6）   重复性好，相对标准偏差均小于3%
（7）   准确度高，吸附/解吸效率可达99%以上
（8）   方法检测灵敏度可提高1000倍
结束语
理论和实践证明，采用活性炭热解吸气相色谱法分析空气中的苯可很好解决在贯彻GB11737、GB50325和GB/T18883中面临的种种问题，是保证室内空气中苯的测定实用方法。
参考文献：
（1）GB50325—2001《民用建筑工程室内环境污染控制规范》（2006版）
（2）《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法——气相色谱法》GB/T11737-89。
（3）GB/T18883-2002《室内空气质量标准》
（4）崔九思《室内空气污染监测方法》
北京：化学工业出版社，2002
（5）崔九思《室内环境检测仪器及应用技术》

文章标题：测定室内空气中苯含量的两种分析方法比较

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