流动注射分析技术是丹麦科学家于1974年创立的一项新的流动分析技术。它具有分析速度快、准确度和精密度高、设备和操作简单、通用性强、试样和试剂用量少等一系列优点。流动注射分析技术已经广泛应用于环境检测、医药和临床化验、工业在线分析等领域,同时也应用于化学反应动力学机理,络合物的形成过程及生化反应等理论研究。
1仪器介绍
美国Lachat公司从1978年起就开始生产FLA商品仪器,使流动注射法成为一种高校的自动分析技术。QuikChem8500Series2型流动注射分析仪根据样品的分析流程,分为5个单元模块:取样单元、前处理单元、化学反应单元、监测单元以及数据处理单元。由计算机软件控制全自动完成每一个分析样品的全过程分析,包括系列标准溶液的配制、取样、前处理、化学反应、检测、数据报告等。先进的技术彻底消除了样品的交叉污染,也避免了人为的误差。
1.1仪器附件
全套样品试管,标准样试管,电源板,管线接头,O型环,接头适配器,泵管适配器,反应圈支持套,PTFE反应管线,Tygon输送管线,螺纹接头,管线夹,O-型环夹取器和切割工具
1.2仪器技术参数
系统主机:2通道,每一分析通道可单独使用
自动进样器:可自动控制进样量,一次可放置240个样品管
蠕动泵:16管位
采样体积:10~5000ul
加热器:软件控制,温度可由室温到160°C,温度精度±0.5°C
检测器:2个独立的检测器,检测波长:340~880nm
分析软件:可在win98/win2000/winNT/XP环境正常运行的多任务程序控制软件
数据处理系统:处理全部分析数据,自动标定曲线,自诊系统连续
2仪器性能验收
2.1准确度检验
从质量保证室领取编号为202242的标准样品进行检验,检验结果如下:
结论:该标准样品真值为0.193,允许误差为±0.013,准确度检验结果合格。
2.2精密度检验
取浓度为1.00mg/l的标准溶液重复测定6次,结果如下:
相对标准偏差:RSD=(S/X)*100%=2.8%
根据《环境水质监测质量保证手册》(第二版)附表:水质监测实验质量控制指标——水样测定值的精密度和准确度允许差。
规定样品含量范围0.05~5.0mg/l的室内相对标准偏差为≦15%
结论:2.8%≦15%,精密度检验结果合格。
2.3最低检出限检验
连续测定空白20次,结果如下:
根据公式:L=(Xl-Xb)/K=K′Sb/K,K斜率=0.2696
L=(0.0014-0.001)/K=0.009
通过以上对仪器各项指标的检验,检验结果基本符合要求,说明QuikChem8500Series2仪器可正常应用于实验分析。
3常见故障峰形及解决方法
3.1PH值影响
原因:•缓冲溶液的PH值是否正确?•样品的PH值?错误的泵管?•堵塞或颗粒物阻塞?•试剂准备?
解决方法:•比对方法中缓冲液的配制•用标液检查•检查泵管的颜色•运行染料•比对方法中试剂的配制
3.2平头峰
原因:•标样不正确•试剂•错误的样品环•膜块是否正确,滤光片是否正确•样品浓度过高
解决方法:•标样浓度过高,确信试剂没有污染•试剂失效•更换成正确的样品环•比对方法手册•稀释样品或选择不同的方法
3.3基线噪声
原因:•泵管•阻塞•注入阀•流通池•蠕动泵•电气噪声
•试剂中有颗粒物
解决方法:•更换使用时间过长的泵管•查找阻塞并排除
•清洗或更换注入阀•清洗流通池,排除气泡影响
•修改速度或通知维修部门•通知维修部门•试剂充分溶解
3.4基线漂移
原因:•化学试剂过期•流动问题
解决方法:•更换试剂•泵管可能没有正确安装,阻塞也可能引起基线漂移
3.5负峰和载液的污染
对于次氯酸盐和碱度等分析来说出现负峰是正常的。(反极性化学方法)相对应的,直接化学方法应永远产生正峰。若载液被将被检测的分析物“添加”或污染了,所有低于载液浓度的标样和样品都将产生负峰,可以用新鲜的载液来解决此问题。
QuikChem8500Series2仪器可以对水和废水中的总磷、总氮、挥发酚和总氰化物进行分析,实现消解、蒸馏及稀释等前处理的全部自动化,提高了这几个项目的分析效率,尤其对于做大批量的样品更能充分体现出它的优越性。该仪器的使用,为提高监测分析能力、适应日益增多的环境监测要求奠定了坚实的基础。