岩矿的成分测定与分析作为分析化学在实际应用中的一个分支,与我国的现代化建设有着密不可分的联系。本文主要阐述了岩矿成分测定与分析的基本流程及其意义。
《岩矿测试》杂志由中国地质学会岩矿测试专业委员会和国家地质实验测试中心共同主办,各省地勘局中心实验室协办,是反映分析测试技术的专业性科技期刊。
引言
岩矿的成分测定与分析是地质工作的一个重要组成部分,它的研究对象主要是天然矿产,如岩石、矿物等;主要任务是利用一些技术手段(仪器分析、化学分析等),对矿物岩石的成分在不同赋存状态下的含量及其化学组成进行测定与分析。岩矿成分的测定与分析工作具有重要的意义,如何快速准确的发现岩矿并给与正确的评价,是广大地质工作者的首要任务。可以说,岩矿成分的测定与分析工作与我国的社会主义现代化建设有着密不可分的联系。
1 岩矿成分测定与分析的基本流程
1.1 试样的加工制作
实际用于测定分析的试样一般只需要几克,因此试样的加工制作是必要的。试样的加工制作主要是采用最有效、最经济的方法,将样品粉碎至一定的细度,以获取能代表原始样品组成的均匀的试样(重量一般为100g)。
1.2 进行半定量和定性分析
半定量和定性分析是在试样加工制作好以后进行,目的是为了了解试样中含有的元素种类及其比率和大致含量。进行半定量和定性分析通常采用的方法有发射光谱分析法和化学分析法。
1.3 测定方法的选择
岩石矿物成分中通常含有多种元素,而针对不同的元素又有多种测定方法。因此,根据半定量和定性分析的结果,如何选择最适宜的分析方法显得尤为关键。
1.3.1 根据待测元素的含量选择。通常采用容量法、重量法等对试样中含量较高的待测元素进行测定;而对于试样中含量较低的元素,则用仪器分析法或比色法进行测定。
1.3.2 根据共存元素的情况选择。比如,碘氟法和氨分离碘量法适用于试样中铜元素的测定,前提是镁、钙元素的含量较低。而当试样中镁、钙元素的含量较高时,需要测定其中是否含有铜元素,则要用到六偏磷酸钠碘量法。
1.4 拟定分析方案
在拟定分析方案之前,首先需考虑干扰元素的消除方法、试样的分解方法和具体的测定方法,这三者有机的联系成为一个整体,相互制约,相互影响。拟定分析方案是一个复杂而又十分重要的环节,需要丰富的实践经验和理论知识作支撑。对于全分析或是简单项分析,最好拟定一个综合性的分析方案。同时也需要注意,任何的分析方案都有其局限性,因此当条件变化后,必须重新的进行分析,选定新方案。
1.5 审查分析
应严格的按照相关的操作规程对选定的分析方案进行审查分析,目的是为了进一步的发现问题并予以改正,保证质量。
2 常见岩矿的成分测定与分析
2.1 硅酸盐岩石
硅酸盐岩石和矿物的种类很多,在对其进行分析时,需要测定的元素种类较多。为了加快分析速度,减少试剂的使用量,通常采用试样分离、分解及掩蔽等手段,连贯地、系统地进行各个组分的依次测定,以消除干扰元素的影响。
2.1.1 二氧化硅的测定分析。经典的测定方法是二次盐酸蒸干脱水重量法。即将加工制作好的试样用碳酸钠进行熔融,之后用盐酸分解粘附的熔块,加热溶液蒸发至湿润状后加入盐酸,用动物胶溶液凝聚硅酸,过滤并用氢氟酸进行沉淀处理。
2.1.2 三氧化二铁的测定分析。主要是利用在氢氧化铵溶液中,磺基水杨酸与三价铁离子会发生反应并生成黄色的络合物,借助于比色进行测定分析。
2.1.3 三氧化二铝的测定分析。分析手续为:向溶液中加入过量的EDTA标准溶液,调节溶液的pH值处于所要求的范围内,将反应过后剩下的EDTA标准溶液用锌盐回滴。再将与钛、铝络合的EDTA用氟化钾置换出,并用锌盐滴定。即可计算出铝的含量。
2.1.4 二氧化钛的测定分析。方法提要:利用钛与硫酸、磷酸、过氧化氢发生反应生成过钛酸黄色络合物,与标准系列进行目视比色。
2.1.5 氧化钙、氧化镁的测定分析。分析步骤:为了消除铁等元素的干扰,需向溶液中加入三乙醇胺,以控制溶液的pH值达到所要求的范围。并加入相对应的络合指示剂,用EDTA标准溶液滴定。
2.1.6 磷、锰的测定分析。从分离出二氧化硅后的溶液中吸取部分溶液,除去其中的还原性物质(如氯离子等),再加入硝酸等溶液混合均匀,加热,进行比色分析。
2.1.7 氧化钠及氧化钾的测定分析。用硫酸和氢氟酸对样品进行处理之后,放入水中浸湿并加热除去残留的酸,用火焰光度法进行测定。
2.1.8 亚铁的测定分析。将试样放在乘有硫酸和氢氟酸溶液的铂坩埚中,并往溶液中通二氧化碳气流,待溶矿后加入硫、硼、磷混合酸,用重络酸钾标准溶液滴定亚铁,并以二苯胺磺酸钠作为指示剂。
2.1.9 硫的测定分析。测定分析步骤:向盛放燃烧硫的容器中通入二氧化碳气流,并进行高温灼烧,使硫全部转化为二氧化硫。用蒸馏水吸收并稀释,最后用标准碘溶液进行滴定,并以淀粉作为指示剂。
2.2 石英岩
2.2.1 二氧化硅的测定分析。主要是用重量法测定。即用硫酸和氢氟酸处理经灼烧以后的样品,目的是使二氧化硅转化成四氟化硅挥发掉。
2.2.2 三氧化二铁的测定分析。用焦硫酸钾熔融经氢氟酸和硝酸处理过的残渣,并用盐酸浸渍,加入磺基水杨酸,处理之后进行光电比色测定分析。
2.2.3 三氧化二铝的测定分析。从分离二氧化硅后的溶液中吸取一部分,添加缓冲溶液控制其pH值在5左右,用铝试剂显色处理并进行比色测定分析。
2.2.4 氧化钙、氧化镁的测定分析与上述的硅酸盐岩石相同。
2.3 铜矿
①铜的测定分析。铜的测定分析可采用容量法或是比色法。②钼的测定分析。首先用碳酸钠—氧化钠对样品进行熔融,熔融后用水浸取,在酸性溶液的条件下,硫氰酸钾会与五价的钼发生反应生成琥珀色的络合物,可用硫氰酸钼进行比色测定分析。③二氧化硅的测定分析主要采用前述的重量法。④三氧化二铝的测定分析。添加砒啶以沉淀分离出二氧化硅后的溶液中的铁、铝、钛等元素。用酸溶解过滤后的沉淀,并用EDTA—氟化钾取代法进行测定分析。⑤氧化钙、氧化镁的测定分析。通常采用EDTA容量法进行测定分析,分别以钙黄绿素—酚酞络合、麝香草酚酞络合作为指示剂。⑥二氧化钛、磷的测定分析与上述的硅酸盐岩石相同。
3 结束语
作为一个资源大国,丰富的矿产资源为我国更快、更好的发展奠定了雄厚的物质基础,同时也为我国工业体系的完善提供了可靠的保障。随着科学技术的不断进步,新的技术和工艺将不断的融入到岩矿的成分测定与分析工作中来,使得岩矿成分的测定与分析会变得更加快捷、准确,相信其在我国的现代化建设会起到更加重要的作用。
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