硅粉是重要原材料之一，硅粉中杂质含量的高低对多晶硅品质的影响非常大，特别是硅粉中碳含量，本文主要探讨高频红外碳硫仪对硅粉中碳含量的试验方法。
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采用高频红外碳硫仪对硅粉中碳含量的测定方法进行研究，对硅粉检测的仪器参数、试剂和材料选择、准确度验证等进行探讨。试验确定了最佳仪器条件，本方法可准确测定硅粉中碳含量,灵敏度高,重性好,测定范围0.005%～1.000%。
一、实验部分
1.主要仪器和材料
高频感应红外碳硫仪。电子天平：精度≤1 mg。高瓷坩埚：燃烧炉专用。使用前将瓷坩埚置于高温非密闭马弗炉中1100 ℃灼烧不少于2h，然后存于干燥器中待用。移液枪：100uL，精度≤1uL。
无二氧化碳水：使用前将去离子水煮沸30min，冷却到室温，通氧气(3.2)使其起泡15min，使用时制备。 氧气：质量分数大于99.995%。多元助熔剂(W Fe Sn )：碳含量低于0.0005%(质量分数)。无水碳酸钠(基准物质)：使用前在285℃条件下烘干2h，置于干燥器中冷却。碳标准储存溶液(25g/L)：称取110.250 g 碳酸钠(3.6)，溶解于300 mL水中，移入500 mL 容量瓶中，稀释到刻度，混匀。锡囊：用碳含量低于0.001%(质量分数)锡纸精确称量至0.200 g，折叠成圆筒状。
2.验方法
将试样通过40目筛进行筛分，取≤40目的样品用磁铁吸去铁粉。充分混匀试样，缩分法取样。在105 ℃ 烘干2h，保存于干燥皿中备用。
二、仪器、试剂和材料选择
1.仪器选择
(1)高频红外碳硫分析仪
经过验证选择分析仪器为高频红外碳硫分析仪，此类型仪器高频融熔温度可达1700℃，技术日趋成熟，硅的熔点为1414℃，可以将硅中的碳充分燃烧释放，能够很好的满足分析要求。
(2)碳最短分析时间
硅粉中碳转化成为二氧化碳(或一氧化碳)由氧气载入红外吸收池，通过红外检测器检测二氧化碳(或一氧化碳)对特定波长的红外光强度，由此知检测是一个信号叠加的过程，所以读数时间的长短会影响检测精度及准确度，所以要求测得试样中的碳含量。最短分析时间为30s。
2.试剂和材料选择
(1)氧气纯度
氧气用于在熔样过程中为燃烧反应提供氧化剂，同时提供动力气体，并作为载气携带分析气体，它在分析过程中起着重要的作用。氧气中还存在微量的甲烷，在高温下甲烷分解生成二氧化碳和水，影响空白值，进而影响检测结果。实验结果表明，采用纯度≥99.995%的高纯氧气来进行分析可有效的降低空白值，所以规定采用纯度≥99.995%的高纯氧气作为分析使用气体。
(2)钨锡铁混合助熔剂
在高频碳硫仪分析过程中，助熔剂是必不可少的。硅的熔点为1414℃，只有加热到1400℃ 以上，才与氧剧烈燃烧，所以选择合适的助熔剂尤为重要。钨是高熔点金属，熔点3382℃ ，且密度大，既可增加热量助熔又可防止飞溅;锡的熔点为231℃ ，是低熔点金属，加入一定的低熔点锡可迅速产生大量热量(每克锡可放出1163卡热量)助燃;铁的熔点为1540℃，是高电磁感应物质，产生涡流效应，它能明显地促进燃烧。当分析金属硅这种难熔的样品时，要求助熔剂应具有良好的电磁感应效能。选择用同一个样品，分别采用3种不同助熔剂进行实验，通过实验表明，选用钨、锡、铁混合助熔剂，试样燃烧熔化好，峰形好，灰尘少。所以本方法规定使用钨、锡、铁复合助熔剂。
(3)碳硫分析专用坩埚
高频红外分析用坩埚一般分为普通坩埚和超低碳硫分析专用坩埚两类。实验结果表明，普通坩埚空白值高于超低碳硫分析专用坩埚，在分析工业硅中碳含量时，为获得较低且稳定的空白值及分析结果，规定采用碳硫分析专用坩埚。另外坩埚的主要成分是氧化铝和氧化硅,坩埚具有一定的吸附性, 表面容易吸附空气中的水份和二氧化碳，未经过处理的坩埚都会含有碳且不均匀，无论对高含量碳硫分析或对低含量碳硫分析都造成影响。所以坩埚在使用前必须经过灼烧处理，将坩埚置于马弗炉中，在1100℃左右灼烧不小于2h，冷却后，取出置于干燥器中备用。
(4)标准样品
理论来讲采用工业硅同种标准样品是最好的，但实际上目前国内外均找不到合适的工业硅的标准样品，同时试样中碳含量不尽相同，所以标准样品采用碳含量0.010 %～1.00 %的工业硅或钢铁类国家标准物质，或使用基准试剂碳酸钠。此类标准样品容易购买获得，不易变质，很好保存，称量和使用方便，通过试验证明可以满足分析要求。
三、方法的准确度验证
由于目前国内外均找不到合适的工业硅的标准样品，选择3个不同含碳量的标准样品，根据以上实验确定的实验条件和方法进行测定，实验结果表明，3个不同含碳量的标准样品测定结果的RSD为1.40%～4.06%，准确度能够满足样品分析的要求，分析结果见表。
表1方法的准确度试验结果 C/%
标准样品编号标准值测量次数和结果标准偏差RSD/%
12345
GBW(E)010198 05-70不锈钢0.0450.0460.0440.0430.0410.0450.0444.06
GBW(E)010044b QD08-88a碳钢0.2650.2590.2540.2600.2610.2620.2601.40
GBW(E)010041a 08-88 Q275碳结钢0.2730.2740.2680.2620.2800.2700.2712.24
四、结论
通过对实验所需材料、试剂，实验仪器、仪器参数的确定，采用高频燃烧红外吸收法测定硅粉中碳含量方法具有较好的准确度，能满足测试要求。
参考文献:
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