氧化铝是电解铝生产的主要原料，其中氧化钠的含量会很大程度地影响电解槽的运行，影响到氧化铝的正常生产。
【摘要】氧化铝中的氧化钠含量是常规的必测项目之一，当前使用最多的方法是火焰光度法。本文主要介绍了用火焰光度法测定氧化铝中的氧化钠的实验，结果发现使用本方法简便易行，速度快，而且精密度较高。
【关键词】化工论文投稿,火焰光度法,氧化铝,氧化钠,测定,混酸
1前言
必须准确检测生产原料中的氧化铝。火焰光度法是测定氧化铝中的氧化钠的基准法，运用此法测定灵敏度高，操作简单，特效性好，速度快，稳定性好， 且可获得满意效果。使用火焰光度法对氧化铝中的氧化钠进行测定时，测定条件的选择，样品的处理，甚至细微的故障都会对测定的准确性造成很大的影响。所以， 必须保证仪器的最佳状态，掌握好每一个操作细节。
1实验部分
1.1仪器和试剂
1.1.1仪器维护
火焰光度法所需的主要仪器设备就是火焰光度计，要做好该设备的日常维护，以保证测定结果的准确性。本实验所使用的仪器是6400火焰光度计。
在火焰光度计的开机调试时，要由小到大缓慢调节燃气调节阀至火点着，配合调节燃气阀和助燃气阀。
火焰光度计预热。预热20分钟，预热设备期间要采用蒸馏水连续进样。开机点火后是冷却状态，然后再升温，当燃气和进样量确定后，火焰趋向热平衡过程，等火焰稳定，就可以稳定读数了。
做好火焰光度计日常维护。火焰光度计用久后，光电池发生“疲劳”现象、燃气量不足和雾化器被尘埃堵塞，都会影响到测定的准确性。光度计在使用一段时间后，必须进行燃气压力的检测并及时更换燃气，每次测定后，用蒸馏水模拟进样至少5min，每隔一段时间用有机溶剂清洗。
1.1.2试剂配制
分别量取50ml优级纯硫酸、磷酸放入石英烧杯中，摇匀，在电热板上加热至冒烟，等到稍微冷一些的时候放进干燥器内，以备后面使用；配制硫 ___磷混酸，2mg/m1的氧化铝标准液，1mg/m1的氧化钠标准贮备液，0.1mg/m1的氧化钠标准工作溶液，并配制氧化钠标准系列。
称取高纯铝丝0.5292g放在烧杯中，加1：1的HC150ml和几滴浓HNO3，加热待熔解后，放置于旁边冷却，冷却后放入500ml容量 瓶中，用蒸馏水稀释至刻度；每一次换蒸馏水、试剂、燃气以及仪器的工作参数和检测环境都要同步；称取0.9430gNaC1基准试剂溶解在蒸馏水中，定容 至500ml；准确吸取50ml氧化钠标准贮备液于500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度；在100ml容量瓶中，分别吸取0.0、0.5、1.0、 1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、5.5、6.0ml氧化钠标准溶液放入其中，各加入2ml硫___磷混酸，25ml氧化铝标准溶液，以 水定容。
1.2分析方法
称取0.1g氧化铝试样放在聚四氟乙烯塑料坩埚中，缓慢加入少许纯水，摇成糊状，加入4ml硫___磷混酸，加以摇匀，以便防止试样结块。于电 炉上加热溶解，冷却后转入200ml容量瓶中，以纯水稀释至刻度，摇匀静置。按火焰光度计的工作条件，将火焰调至最佳状态，用含2%硫___磷混酸的氧化 钠标准溶液作比较标准，按紧密内插法量取钠。用相关公式计算Na2O的浓度，主要参考下面的公式：
Cx=
其中，Cx代表试液中Na2O的浓度（μg/ml），C1和C2代表高浓度的Na2O标准溶液（μg/ml）；Ex代表喷雾试液中的检流计读数；E1和E2分别代表喷雾低浓度、高浓度Na2O标准溶液时的检流计读数。
2实验分析
2.1混酸用量
氧化铝是不溶于水的难熔白色固体，经过高温焙烧的氧化铝也不溶于酸。但氧化铝能在热的浓硫酸和浓磷酸中被溶解。并且在使用硫酸（1+1）20～30ml和磷酸（3+2）10ml的热混酸时，在短期内全部溶解0.5～1.0g样品。
2.2控制硫___磷混酸，以保证氧化钠的正确测定
火焰分光光度计测量氧化铝中的氧化钠时，要注意控制试液中杂质对于结果的干扰。相关资料显示，磷酸会很大程度的加强钠的发射强度。试验表明：当 磷酸的体积占到试液中百分比<1%时，对钠的发射强度影响较小，当磷酸的体积≥2%，就能大大增强钠的发射强度，可以几乎忽略硫酸对钠的影响。所 以，必须控制硫___磷混酸的体积在2%，且在Na2O标准系列溶液中加入等量的硫___磷混酸，最大程度的避免硫酸、磷酸的影响。
2.3干扰试验
试液中铝、微量的Fe、Ca、Mg等元素会起干扰作用。在Na2O（2μg/ml）标准溶液中加入等量的氧化铝，经试验氧化铝能有效控制钠的吸 收，当试液中氧化铝的浓度为1000μg/ml时，钠的回收率为95%左右，为了更好的降低影响，可以通过在标准溶液中加入同样量的氧化铝。而Fe、 Ca、Mg因为量不大，不会对测定造成明显影响。
2.4校正标准曲线漂移
因为火焰高度和空气压力等因素的变化，已建立好的标准曲线，在读数时会发生变化，这时使用已知标准样测试，读数就会偏离标准值。要避免重新标定 标准曲线，有效校正标准曲线，必须吸入3#钠标准液，一旦发现显示值离标准值有太大的差距，就按空白键和Conc键，将标准曲线自动校正到标准值，再测定 样品。
2.5空气压力控制
空气的压力和稳定会直接影响到火焰形状的稳定，试验发现，来自空压机的空气，经减压阀后的压力过小时，会因助燃氧气不够，不能充分燃烧燃气，火 焰会出现发红现象；当压力过大时，火焰虽呈蓝色，但摆动过大，不易稳定。试验表明：将压力控制在0.09～0.10MPa时，火焰呈最佳状态。
2.6样品跟精密度相关试验
按分析步骤分别测定化学纯Al2O3和环宇Al2O3两种样品，分别量取含氧化钠的纯Al2O30.23、0.24、0.25、0.23、 0.24，平均值为0.238，标准偏差为0.008；量取含氧化钠的环宇Al2O30.20、0.21、0.19、0.22、0.21，平均值 0.206，标准偏差为0.014。
2.7回收率试验
按照实验方法，分别测定配制好的样品液，试验表明，回收率在96.4%～100.6%（表1）之间，这就证明本方法准确度较高。
表1回收率试验结果
样品号加入量测定值回收率（%）相对误差（%）
Na2O（g/ml）
11.681.6296.4-3.6
22.011.9297.0-3.0
32.352.3097.9-2.1
43.353.37100.6+0.6
*测定值均为4次平行测定平均值。
由试验结果可知，仪器的Na2O最低检出浓度为0.1g/ml。
2.8讨论
使用火焰光度法具有方便快速、精密度高等优点。由于氧化铝中所含氧化钠并不多，所以必须控制好测定条件，使用高纯度的化学试剂，保持器皿的洁 净。用火焰光度计测量时，要保证空气和燃料气体的压力恒定，保持吸入火焰中的试液量不变，火焰的温度保持恒定，保持被测离子的灵敏度。硫――磷混酸会很大 程度的影响测定结果，所以必须严格控制它的量，量取时用吸量管慢慢加入。
参考文献：
[1]陈焱.耐火材料中氧化钾氧化钠含量测定方法探讨[J].检验检疫科学，1999（04）.
[2]张秀香.原子吸收法连续测定氧化铝中微量钙钠铁锌[J].光谱学与光谱分析.1997（03）.
